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极谱法测量华法林钠

来自:极谱仪

【标    题】:

极谱法测量华法林钠


【作者单位】:

山东济宁东盛电子仪器有限公司


【内容摘要】: 极谱法是一种适用于凡能被还原或氧化的无机或有机化合物的仪器分析方法。根据溶液中被测物质在汞滴电极(汞从毛细管滴入溶液,在管尖形成的汞滴)或其它电极上进行电解时,所得出的电流——电压曲线进行定性和定量分析。可同时测定几种组分。 华法林钠,又名酮苄香豆素钠、苄丙酮香豆素钠,是双香豆素类抗凝血药。它能抑制肝脏内凝血酶原和凝血因子的合成。临床上用于防治血栓栓塞性疾病。但该药对肝、肾功能不全,活动性溃疡、严重高血压、脑出血患者易产生副作用- 。近年来,国内外对WS的分析方法进行了较研究。报道的有HPLC法、区带毛细管电泳法、分光光度法、极谱还原波法等。由于WS在水溶液中存在互变异构现象,Wawzo [更多详细]

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极谱法是一种适用于凡能被还原或氧化的无机或有机化合物的仪器分析方法。根据溶液中被测物质在汞滴电极(汞从毛细管滴入溶液,在管尖形成的汞滴)或其它电极上进行电解时,所得出的电流——电压曲线进行定性和定量分析。可同时测定几种组分。

华法林钠,又名酮苄香豆素钠、苄丙酮香豆素钠,是双香豆素类抗凝血药。它能抑制肝脏内凝血酶原和凝血因子的合成。临床上用于防治血栓栓塞性疾病。但该药对肝、肾功能不全,活动性溃疡、严重高血压、脑出血患者易产生副作用- 。近年来,国内外对WS的分析方法进行了较研究。报道的有HPLC法、区带毛细管电泳法、分光光度法、极谱还原波法等。由于WS在水溶液中存在互变异构现象,Wawzonek等在有机介质中初步研究了WS的极谱还原波行为,未做测定。在0.1mol/L NH3·H20一NH4C1(DH=9.5±0.2)水性介质中,WS的存在使氧产生了高灵敏度的极谱催化波,该波峰电流与WS浓度有线性关系。基于一发现,我们建立了测定WS的新方法,考察了测定条件对催化波的影响,并用本方法测定了华法林钠片剂中华法林钠含量,结果令人满意。

1 材料与条件

1.1 仪器与药品波极谱仪;示波极谱仪;二者均为三电极系统:滴汞工作电极,铂丝辅助电极和饱和甘汞参比电极。

华法林钠片1.0×10-3mol/LWS储备液制备准确称取0.0330gWS对照品,加人适量蒸馏水使其溶解,然后转移到100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,待用。WS标准工作溶液由其储备液用水稀释而成。其他试剂均为分析纯,所用水为二次亚沸蒸馏水。

1.2 实验方法

取适量1.0×10 mol/L WS标准工作溶液于25ml容量瓶中,加人2.5ml 1.0mol/LNH4 C1溶液和2.5ml 1.0mol/L NH3·H2O溶液,用水稀释至刻度,摇匀 以0.0V和一0.7V为起始电位,阴极化扫描,记录H2 催化波(EP=一1.0V,VS.SCE)的二阶导数峰蜂电流。

1 3 样品溶液的制备取华法林钠片剂l0片,除去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于WS 30rag),置250ml容量瓶中,加0.01mol/L。NaOH液约100ml,充分振摇,使WS溶解,加0.01mol/LNaOH液至刻度。摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10ml,置分液蔼斗中,加稀盐酸0.6ml,用氯仿振摇提取液3次,每次15ml 合并氯仿提取液,再用0.01mol/L NaOH液振摇提取3次,每次20ml,分别取碱性提取液并滤过,置100ml量瓶中,加0.01mol/L NaOH液至刻度,摇匀。按WS标准溶液配制方法制备待测样品溶液。

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