极谱法测量华法林钠

华法林钠,又名酮苄香豆素钠、苄丙酮香豆素钠，是双香豆素类抗凝血药。它能抑制肝脏内凝血酶原和凝血因子的合成。临床上用于防治血栓栓塞性疾病。但该药对肝、肾功能不全，活动性溃疡、严重高血压、脑出血患者易产生副作用- 。近年来，国内外对WS的分析方法进行了较研究。报道的有HPLC法、区带毛细管电泳法、分光光度法、极谱还原波法等。由于WS在水溶液中存在互变异构现象，Wawzonek等在有机介质中初步研究了WS的极谱还原波行为，未做测定。在0．1mol/L NH3·H20一NH4C1(DH=9．5±0．2)水性介质中，WS的存在使氧产生了高灵敏度的极谱催化波，该波峰电流与WS浓度有线性关系。基于一发现，我们建立了测定WS的新方法，考察了测定条件对催化波的影响，并用本方法测定了华法林钠片剂中华法林钠含量，结果令人满意。

1 材料与条件

1．1 仪器与药品波极谱仪；示波极谱仪；二者均为三电极系统：滴汞工作电极，铂丝辅助电极和饱和甘汞参比电极。

华法林钠片1．0×10-3mol/LWS储备液制备准确称取0．0330gWS对照品，加人适量蒸馏水使其溶解，然后转移到100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，待用。WS标准工作溶液由其储备液用水稀释而成。其他试剂均为分析纯，所用水为二次亚沸蒸馏水。

1．2 实验方法

取适量1．0×10 mol/L WS标准工作溶液于25ml容量瓶中，加人2．5ml 1．0mol/LNH4 C1溶液和2．5ml 1．0mol/L NH3·H2O溶液，用水稀释至刻度，摇匀 以0．0V和一0．7V为起始电位，阴极化扫描，记录H2 催化波(EP=一1．0V，VS．SCE)的二阶导数峰蜂电流。

1 3 样品溶液的制备取华法林钠片剂l0片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于WS 30rag)，置250ml容量瓶中，加0．01mol/L。NaOH液约100ml，充分振摇，使WS溶解，加0．01mol/LNaOH液至刻度。摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，置分液蔼斗中，加稀盐酸0．6ml，用氯仿振摇提取液3次，每次15ml 合并氯仿提取液，再用0．01mol/L NaOH液振摇提取3次，每次20ml，分别取碱性提取液并滤过，置100ml量瓶中，加0．01mol/L NaOH液至刻度，摇匀。按WS标准溶液配制方法制备待测样品溶液。

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