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极谱法的分类

来自:极谱仪

【标    题】:

极谱法的分类


【作者单位】:

山东济宁东盛电子仪器有限公司


【内容摘要】:  极谱法分为控制电位极谱法和控制电流极谱法两大类。在控制电位极谱法中,电极电位是被控制的激发信号,电流是被测定的响应信号。在控制电流极谱法中,电流是被控制的激发信号,电极电位是被测定的响应信号。控制电位极谱法包括直流极谱法、交流极谱法、单扫描极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法等。控制电流极谱法有示波极谱法。此外还有极谱催化波、溶出伏安法。 直流极谱法  又称恒电位极谱法。通过测定电解过程中得到电流-电位曲线来确定溶液中被测成分的浓度。其特点是电极电位改变的速率很慢。它是一种广泛应用的快速分析方法,适用于测定能在电极上还原或氧化的物质。 交流极谱法  将一个小振幅(几到几十毫伏)的低 [更多详细]

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极谱, 法的, 分类


  极谱法分为控制电位极谱法和控制电流极谱法两大类。在控制电位极谱法中,电极电位是被控制的激发信号,电流是被测定的响应信号。在控制电流极谱法中,电流是被控制的激发信号,电极电位是被测定的响应信号。控制电位极谱法包括直流极谱法、交流极谱法、单扫描极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法等。控制电流极谱法有示波极谱法。此外还有极谱催化波、溶出伏安法。

直流极谱法

 又称恒电位极谱法。通过测定电解过程中得到电流-电位曲线来确定溶液中被测成分的浓度。其特点是电极电位改变的速率很慢。它是一种广泛应用的快速分析方法,适用于测定能在电极上还原或氧化的物质。

交流极谱法

  将一个小振幅(几到几十毫伏)的低频正弦电压叠加在直流极谱的直流电压上面,通过测量电解池的支流电流得到交流极谱波 ,峰电位等于 直流极谱的半波电位E1/2,峰电流 ip与被测物质浓度成正比。该法的特点是:①交流极谱波呈峰形 ,灵敏度比直流极谱高 ,检测下限可达到10-7mol/L。②分辨率高,可分辨峰电位相差40mV的相邻两极谱波。③抗干扰能力强,前还原物质不干扰后还原物质的极谱波测量。④叠加的交流电压使双电层迅速充放电,充电电流较大,限制了最低可检测浓度进一步降低。

单扫描极谱法

  在一个汞滴生长的后期,其面积基本保持恒定的时候,在电解池两电极上快速施加一脉冲电压,同时用示波器观察在一个滴汞上所产生的电流?电压曲线。该法的特点是:①极谱波呈峰形,灵敏度比直流极谱法高1~2个数量级,检测下限可达到10-7mol/L。②分辨率高,抗干扰能力强。可分辨峰电位相差50mV的相邻两极谱波,前还原物质的浓度比后还原物质浓度大100~1000 倍也不干扰测定。③快速施加极化电压,产生较大的充电电流,故需采取有效补偿充电电流的措施。④不可逆过程不出现极谱峰,减小以至完全消除了氧波的干扰。

方波极谱法

  在通常的缓慢改变的直流电压上面,叠加上一个低频率小振幅(≤50mV)的方形波电压,并在方波电压改变方向前的一瞬间记录通过电解池的交流电流成分。方波极谱波呈峰形,峰电位Ep和直流极谱的E1/2相同,峰电流与被测物质浓度成正比。该法的特点是:①它是在充电电流充分衰减的时刻记录电流,极谱电流中没有充电电流,因此可以通过放大电流来提高灵敏度,检测下限可达到 10-8~10-9mol/L。②分辨率高,抗干扰能力强。可分辨峰电位相差25mV的相邻两极谱波,前还原物质的量为后还原物质的量104倍时,仍能有效地测定痕量的后还原物质。③氧波的峰电流很小,在分析含量较高的物质时,可以不需除氧。④为了减小时间常数,充分衰减充电电流,要求被测溶液内阻不大于50Ω,支持电解质浓度不低于0.2mol/L,因此要求试剂具有特别高的纯度。⑤毛细管噪声电流较大,限制了灵敏度的进一步提高。

脉冲极谱法

  在汞滴生长到一定面积时在直流电压上面叠加一小振幅(10~100mV)的脉冲方波电压并在方波后期测量脉冲电压所产生的电流。依脉冲方波电压施加方式不同 ,脉冲极谱法分为示差脉冲极谱和常规脉冲极谱。前者是直流线性扫描电压上叠加一个等幅方波脉冲,得到的极谱波呈峰形,后者施加的方波脉冲幅度是随时间线性增加的,得到的每个脉冲的电流-电压曲线与直流极谱的电流-电压曲线相似。该法的特点是:①灵敏度高,在充分衰减充电电流ic和毛细管噪声电流iN的基础上放大法拉第电流,使检测下限可以达到10-8~10-9mol/L。②分辨率好,抗干扰能力强。可分辨E1/2或Ep相差25mV的相邻两极谱波,前还原物质的量比被测物质的量高5×104倍也不干扰测定。③由于脉冲持续时间较长,使用较低浓度的支持电解质时仍可使iC和iN充分衰减 ,从而可降低空白值。④脉冲持续时间长,电极反应速度缓慢的不可逆反应,如许多有机化合物的电极反应,也可达到相当高的灵敏度,检测下限可以达到10-8mol/L。   示波极谱法 一种控制电流极谱法,用示波器观察或记录极谱曲线。示波极谱装置和极谱曲线见图2。常用的极化电极是悬汞电极和汞膜电极,参比电极是镀汞银电极、汞池电极或钨电极。将220V交流正弦电压经高电阻R(约105~106Ω)调压至2V加到电解池上。在交流电压上叠加一可调直流电压,以在0~-2V范围内提供一个固定的电位。交流电的高电压几乎全部落在高电阻上,通过电解池的交流电流的振幅是恒定的,主要是测定它的电流变化。示波管的垂直偏向板与两个电极相连,在水平偏向板上用锯齿波扫描。当扫描电压与交流电压同步和使用固定微电极时,荧光屏上出现稳定的电位时间曲线。根据记录方式不同,可以得到三种类型的电位时间曲线:E-t曲线、曲线与曲线。支持电解质的交流Et曲线具有正弦形状,被水平的恒定电位延滞而割短,当溶液中有电活性物质存在时,在曲线上相应于电极反应的电位处呈现分步的时间延滞,延滞的转折点电位等于直流极谱波的E1/2 ,延滞的长度取决于被测物质的浓度。E-t曲线上的延滞在和曲线上表现为切口 ,对于可逆反应,阳极和阴极切口是相对应的。切口的深度随被物质浓度增大而加深,可用作定量分析,但灵敏度不高,检测下限只能到10-5mol/L。示波极谱法可用鉴别电极上的吸附现象和电极反应的可逆性

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