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极谱仪检测微量元素硒的含量

来自:极谱仪

【标    题】:

极谱仪检测微量元素硒的含量


【作者单位】:

山东济宁东盛电子仪器有限公司


【内容摘要】: 硒是人体必须的微量元素之一。 克山病、大骨节病居民体内缺硒。人群体内缺硒时,可使免疫力降低,癌症患病率升高。过量硒又能引起中毒,人有脱发、指甲改变等症状。硒有多种免疫与生物学功能,尤其是它的预防心血管病、抗肿瘤、对抗病毒性疾病以及抗衰老等的作用问题,近年来特别引起人们的关注。硒是人体必须的微量元素之一,硒对人体的营养作用以及补硒对某些疾病的防治作用显的愈发重要。硒还有刺激免疫球蛋白及抗体产生,增强机体。本文重点研究食品中的微量硒的测定方法,建立了用极谱法测定食品中的硒,具有一定的应用价值。  1 原理食品样经混酸消解后,使各种形态的硒变为无机硒,并与亚硫酸钠反应生成硒硇,在碘酸钾存在 [更多详细]

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硒是人体必须的微量元素之一。 克山病、大骨节病居民体内缺硒。人群体内缺硒时,可使免疫力降低,癌症患病率升高。过量硒又能引起中毒,人有脱发、指甲改变等症状。硒有多种免疫与生物学功能,尤其是它的预防心血管病、抗肿瘤、对抗病毒性疾病以及抗衰老等的作用问题,近年来特别引起人们的关注。硒是人体必须的微量元素之一,硒对人体的营养作用以及补硒对某些疾病的防治作用显的愈发重要。硒还有刺激免疫球蛋白及抗体产生,增强机体。本文重点研究食品中的微量硒的测定方法,建立了用极谱法测定食品中的硒,具有一定的应用价值。

  1 原理食品样经混酸消解后,使各种形态的硒变为无机硒,并与亚硫酸钠反应生成硒硇,在碘酸钾存在的条件下产生灵敏的催化波。其波高与硒含量成正比。

  2 实验

  2.1 仪器与试剂

  2.1.1 仪器

  PS4 极谱仪(齐齐哈尔医学院药学系科技创新实验室)。DTD40型消解仪,消解管外径38mm,长150mm。

  2.1.2 试剂

  硒标准使用溶液:吸取硒标准溶液1.0ml,定容至100ml,此液1ml含100ng硒。

  2.1.2 消解剂

  量取80ml优级纯硝酸与20ml优级纯高氯酸混合。硝酸:高氯酸 = 4∶1。

  2.1.3 亚硫酸钠(10%)

  称取10g 亚硫酸钠,定容至100ml。

  2.1.4 缓冲液

  称取20g氯化铵,5gEDTA,量取200ml 25%氨水,加水至500ml。

  2.1.5 碘酸钾溶液(0.1%)

  称取0.50g碘酸钾,加入20ml 25% 氨水,稀释至500ml。

  2.1.6 硒底液

  临用前,量取200ml缓冲液加入至500ml容量瓶中,加入50ml碘酸钾溶液,定容。

  2.2 实验部分

  2.2.1 样品处理

  取消化管,消化管中加入0.200g食品样,加入1.00ml消解剂及1粒玻璃珠。将消化管放入消解仪上,160℃消解3h。取下消化管,放冷约10秒后,用加液器加入100微升双氧水,160℃恒温消解1h;消化管中加入10.0ml水,此液称样品溶液。同条件不加样品作空白实验,溶液称为样品空白溶液。

  2.2.2 标准溶液的制备

  取5只消化管,分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80ml硒标准使用溶液,各管加水至2.00ml。

  2.2.3 空白管中加入2.00ml样品空白溶液,样品管中加入2.00ml样品溶液。空白管,样品管和标准管中加入各加入2滴高氯酸,混匀。各管加入2.0ml 10%亚硫酸钠,混匀,于室温下放置20分钟。各管加入4.00ml硒底液,混匀,可用于测量。

  2.2.4 极谱条件

  极谱仪,一阶导数,滴汞电极。初始电位-0.50伏,终止电位-1.1伏。扫描速度250mV/s。参考峰电位-0.82V。

  2.2.5 测量

  测量空白管溶液,标准管和样品管溶液。标准系列谱图见图1。

  3 结果与讨论

  3.1 样品消化方法

  称取1.00g样品加入至消化管中,加入3粒玻璃珠,再加入10.0ml混酸,将消化管放入消解仪上,160℃消化30min。取下消化管,趁热将消化管中的消化液倒入10ml比色管中,静止,自然放冷,约10min后冷却至10ml比色管上层形成凝聚的脂肪球或下部已形成沉淀。定量吸取清液:用5ml吸管吸取10ml比色管的中间层清液于另一支消化管中,加入2粒玻璃珠,130℃文火消化:称取样品于消化管中,再加入3粒玻璃珠和10.0ml混酸,将消化管放入消解仪上,130℃消化1h。消化初期产生棕色烟雾,逐渐变为无色。155℃消化:155℃恒温消解至近干,如残渣显褐色,逐滴点加混酸,加热至残渣为白色。白色烟雾是残存的高氯酸。赶尽残酸和残存的氧化剂:取下消化管放冷,加入5ml水,加热至无白色烟雾,干涸,赶尽残酸,取下消化管放冷;再次加入5ml水,加热至无白色烟雾,干涸,赶尽残酸。残酸影响氢催化波测定,残存的氧化剂影响平行催化波的测定。热水溶解定容:消化管中加入10.00ml蒸馏水,加热1min,从消解仪上取下,热水充分溶解残渣。所得溶液为样品溶液。可从样品溶液中分取一部分,加入底液后测量样品极谱图。消解仪放置:恒温消解仪移出通风厨。在加入与消化样品等量的各种混酸的条件下,不加样品制备“空白溶液”。可从空白溶液中分取一部分,加入底液后测量空白极谱图。

  3.2 消化温度的选择

  硒是非金属元素,消化过程中硒酸易挥发使回收率降低,本文采用精密控制温度消化样品,消化温度大于175℃,样品中硒的回收率偏低,消化温度小于155℃,消化不完全,样品中硒的回收率也偏低,本文采用消化温度160℃,不同消化温度4h样品的回收率见表1。表1 不同消化温度4h样品的回收率(略)

  3.3 消化时间的选择

  实验表明,样品消化3h,消化不完全,在高氯酸介质中,4h可消化完全。

  3.4 反应时间的选择

  在高氯酸介质中,亚硫酸钠与四价硒生成硒硇,反应时间15min可以达到最大值。本文采用20min。

  3.5 底液用量的选择

  底液组成对峰电流影响较大,随碘酸钾溶液和混合试剂用量增加,峰电流就增大。经实验表明,用4.0ml底液能够满足测定要求。

  3.6 亚硫酸钠溶液要新配制,放置过久失效,则无硒峰电流产生。

  3.7 碘酸钾溶液应临用时配制,放置过久,催化效率降低,使硒峰电流下降。底液中加入氨水,可防止碘酸钾分解。

  3.8 线性范围及检出限 实验表明,硒浓度在0.0005mg/kg~0.008mg/L范围内与峰电流呈线性,标准系数为0.9990,检出限为.0.0005g/L。

  3.9 精密度与回收率 用本方法对含硒0.32mg/kg样品进行到10次平行实验,相对偏差为2.35%。对含硒0.320mg/kg和0.58mg/kg样品加硒标0.20mg/kg和0.30mg/kg。

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