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极谱仪性能实验方法研究

来自:极谱仪

【标    题】:

极谱仪性能实验方法研究


【作者单位】:

山东济宁东盛电子仪器有限公司


【内容摘要】: 极谱仪性能实验方法研究 1 实验方法 1.1 检测限检验 1.1.1 试剂配制 使用蒸馏水(以下简称水); 1.0 mol/L盐酸溶液;10 mg/L镉标准溶液.检测限测试溶液:用0.20 mL吸管准确吸取10 mg/L镉标准溶液0.112 mL于100 mL容量瓶中,加入1.0 mol/L盐酸溶液50 mL,定容,镉质量浓度为11.2μg/L.空白溶液:量取1.0 mol/L盐酸溶液50 mL于100 mL容量瓶中,定容. 1.1.2 极谱条件 初始电位,-0.40 V;终止电位,0.90 V.扫描速度250 mV/s.三电极制,工作电极为滴汞电极.二阶导数波 [更多详细]

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极谱仪性能实验方法研究

1 实验方法

1.1 检测限检验

1.1.1 试剂配制 使用蒸馏水(以下简称水); 1.0 mol/L盐酸溶液;10 mg/L镉标准溶液.检测限测试溶液:用0.20 mL吸管准确吸取10 mg/L镉标准溶液0.112 mL于100 mL容量瓶中,加入1.0 mol/L盐酸溶液50 mL,定容,镉质量浓度为11.2μg/L.空白溶液:量取1.0 mol/L盐酸溶液50 mL于100 mL容量瓶中,定容.

1.1.2 极谱条件 初始电位,-0.40 V;终止电位,0.90 V.扫描速度250 mV/s.三电极制,工作电极为滴汞电极.二阶导数波.使用较高灵敏度的量程挡,用以提高信噪比.

1.1.3 测量 将检测限测试溶液加入至电解池中,氮气除氧5 min,测量.将空白溶液加入至电解池中,氮气除氧5 min,测量.

1.2 标准曲线精密度的检验

1.2.1 标准曲线系列溶液配制 用5 mL吸管准确吸取100 mg/L镉标准溶液0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL于100 mL容量瓶中,加入50 mL1.0 mol/L盐酸溶液,定容,镉质量浓度分别为0.50,1.00,1.50,2.0 0,2.50 mg/L,分别称为标准溶液1,标准溶液2,标准溶液3,标准溶液4,标准溶液5.

1.2.2 极谱条件 初始电位,-0.40 V;终止电位,-0.90 V.扫描速度250 mV/s.三电极制,工作电极为滴汞电极.一阶导数波.使用5μA量程挡或适当量程挡.

1.2.3 测量 测量镉质量浓度分别为0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 mg/L标准溶液的一阶导数波h,对每个镉标准溶液重复测量3次(h1,h2,h3),求出镉峰高的平均值H1,H2,H3,H4,H5.

1.3 测量精密度的检验

1.3.1 精密度测试溶液 同标准溶液2.镉质量浓度为1.00 mg/L.

1.3.2 极谱条件 同标准曲线精密度的测量:取精密度测试溶液加入至电解池中,重复7次测量镉峰高.

1.4 分辨率的检定

1.4.1 试剂配制 分辨率溶液:准确吸取100 mg/L镉标准溶液1.00 mL和100 mg/L铟标准溶液0.500 mL于100 mL容量瓶中,加入1.00 mol/L氯化钾溶液10.0 mL,定容.

1.4.2 极谱条件 同标准曲线精密度的测量.

1.4.3 测量 分辨率溶液加入至电解池中,测定分辨率溶液,应能分辨铟和镉2种物质存在的导数还原波.分辩率= -0.552 -( -0.582)=0.030 V=30 mV.

1.5 抗先还原物质能力检定

1.5.1 抗先还原物质能力溶液 吸取10.00 mg/L镉标准溶液0.55 mL于100 mL容量瓶中,加入1 000mg/L铅标准溶液50.00 mL,加入浓盐酸16.6 mL,定容.

1.5.2 极谱条件 电位设置:初始电位,-0.55 V;终止电位,-1.0 V(或初始电位,-1.0 V;终止电位,-0.50 V).扫描速度250 mV/s.三电极制,工作电极为滴汞电极.二阶导数波.使用20μA量程挡或适当量程挡.

1.5.3 测量 抗先还原物质能力溶液加入至电解池中,测量,应能分辨镉的还原波.

2 结果与讨论

2.1 检测限测量数据

2.2 氮气除氧对检测限测量的影响

  从图1可以看出,测量空白溶液经氮气除氧后使基线平直.测量检测限溶液经氮气除氧后可以提高测量的峰高,从而获取更好的检测限数据,因此测量检测限时的氮气除氧步骤是不可缺少的,否则达不到.

11.2μg/L镉的检测限.初始电位选择-0.40 V可以为镉峰提供较好的谱图背景基线.从表3可以看出,检测限溶液不用氮气除氧,镉峰时隐时现.

2.3 仪器检测限的测量方法

  从图2和图3计算仪器的检测限.仪器的检测限没有包括电极的噪声.大致为滴汞电极检测限的1/10.仪器检测限= 56×0.0293/2.094μg/L = 0.784μg/L.

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