自动反向极谱仪电学操作自动控制

害的汞，以及简化操作，实现操作的自动化，这就是我们从事本工作的主要目的。

(一)仪器流程

目前，采用反向极谱技术测重金属的方法中，电化池多采用静态池甲l，即溶出时，溶液、电极处于静止状态。这种技术的操作烦琐，不利于自动化。Seitz和Lieberman等，先后提出采用管状镀汞石墨电极，并将反向极谱技术用于溶液流动系统，操过比静态法大大简化，有利于自动化。我们在此基础上，吸收Reosoan。装置中除氧系统的长处，设计了仪器流程。如图分析样品(或支持电解质)盛于容器4，经泵5压入系统，经过流量计8，与N:气在螺旋管1o混合除氧，溶液与N:气在气液分离器11中分离，然后溶液经镀汞石墨管电极闷,Ag/AgCI电极乃，液体流量计，7，进人废液瓶15，阀2、7、1‘分别用于调节NZ气和溶液流速。进样口9、了2用于少量样品注射进样。流量计，作为N:气流速指示。溢流管”用于气液分离器液面控制。在这个系统中，样品(或支持电解质)，经过连续除氧，连续流过电解池、电极，从而省去了经典法中电极旋转、溶液搅拌、吹N:除氧、电解池及电极的溶液清洗等繁杂操作，实现了分析操作自动化。图2自动反向极谱一专用电源车俞出变化情况图2电压变化曲线上，A、B、C、D各点变化皆由电子线路按程序自动控制;V，、V:、△V值的大小及，At:、At3的大小，可以任意调节。将这样的电源负极加于石墨汞膜管状电极，正极加于Ag/AgCI电极。当电解液为含有NaCI、NH;CI、HCI等溶液，连续流过电极时，便可将电解液中重金属含量进行全自动操作记录。为了节省记录纸.记录仪走记录纸的马达，将在B点自动接通，到C点自动断开。记录仪为XWC一01(5毫伏)。详细电学操作自控线路见图3一5。

(二)仪器的电学操作自动控制

为了实现反向极谱全自动分析，不但要实现分析操作自动化，而且还必须实现电学操作的自动控制。我们从反向极谱技电学操作的一般原理出发，把反向极谱电学操作分为三个阶段:电解、扫描、清洗。专门设计一种按这三个步骤操作而自动变化的直流电源，这个电源随时间变化所输出的电压情况如图2所示。图2电压变化曲线上，A、B、C、D各点变化皆由电子线路按程序自动控制;V，、V:、△V值的大小及么t，、At:、At3的大小，可以任意调节。将这样的电源负极加于石墨汞膜管状电极，正极加于Ag/AgCI电极。当电解液为含有NaCI、NH;CI、HCI等溶液，连续流过电极时，便可将电解液中重金属含量进行全自动操作记录。为了节省记录纸.记录仪走记录纸的马达，将在B点自动接通，到C点自动断开。记录仪为XWC一01(5毫伏)。详细电学操作自控线路见图3一5。

(三)实验操作

1.电极制备和处理:镀汞石墨管电极:利用长30毫米、直径6毫米的发射光谱用光谱纯石墨棒一根，用直径3毫米钻头钻成管状。然后置于熔化石腊中，浸饱10分钟后倒出管内石腊，冷却后用砂纸磨去管内表面石腊，再用滤纸擦亮(对光看不要有痕迹)即可装人系统，进行镀汞。Ag/AgCI电极:用Ag丝绕成螺旋状，在1MKCI溶液中，以Ag丝接正极，Pt丝接负极，以200微安电流电解，至Ag的表面全部被褐棕色AgCI复盖为止，取出Ag丝装人系统。镀汞:为了使石墨管内表面镀汞均匀，采用溶液静止镀汞法。将样品贮瓶液换成蒸馏水，用泵打人系统，清洗系统，停泵后立即用5毫升针筒从进样口12慢慢打入2毫升pH为2的0.01MHg(NO3)2瓶中水换成支持电解质(或样品溶液)，用底液置换系统中水，约10分钟。然后在o伏下电解清洗电极15分钟，即可进行分析。电极用过一段时间后，按上述处理可以反复使用，但在镀汞前需用滤纸擦亮内表面。

2.仪器操作方法:

(1)连续进样法:当样品溶液(含支持电解质)体积在150一200毫升以上时，可采用连续进样操作法。氮气速度为200毫升/分，用样品液瓶代替溶液贮瓶，开动溶液泵，将样品打人系统，溶液速度流量计8为3.5毫升/分，流量计17为3毫升/分，待系统原有溶液基本上被置换后，便可启动清洗保持开关，进行自动分析。电解时间可根据样品中重金属大致含量而固定一个时间，扫描速度一般用10毫伏/秒，清洗时间一般用2分钟。当电解、扫描、清洗条件固定不变时，样品中重金含量便可自动记录下来。一个样品可连续重复多次测定。测完一个样品后，换样品时将电路操作停于“清洗保持”。

(2)打针进样法:当样品溶液体积较小时，或样品中重金属含量较高时，可采用打针进样社。氮气速度为200毫升/分，以0.5五了、pH4.5的NaCI(超纯试剂)水溶液为载液，流经电极溶液的速度为3毫升/分。用干净针筒取样，从进样口9或12打人系统。当取样量在1毫升以下时，可不经过除氧从进样口12打入，若在1毫升以上时，则需经除氧从进样口夕打人，打针·进样应在电解刚刚开始时进行。样品打人系统后，由载液经电极电解富集重金属，然后在载液中扫描、清洗。峰高标定方法，不管是连续进样或打针进样，皆可采取“加人标准法”。当然在成批分析时，也可采取“工作曲线法”。这与常规极谱分析是一样的。峰形如图6所示。

(四)条件试验

1.峰高与浓度的关系:在O.SMNacl，pHS的底液中，配制含不同浓度的Cu、Pb、Cd、Zn标准液(Cu、Pb、Cd为10一100微克/升;Zn为100一500微克/升)，用这些标准液进行连续进样自动分析。在N:速度为200毫升/分，溶液速度为3毫升/分，电解时间5分钟，电解电压一1.3伏，清洗电压O伏，扫描速度10毫伏/秒，清洗3分钟的条件下，峰高与浓度之间有着良好的线性关系。

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