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示波极谱仪测定尿锰方法探讨

来自:极谱仪

【标    题】:

示波极谱仪测定尿锰方法探讨


【作者单位】:

山东济宁东盛电子仪器有限公司


【内容摘要】: 锰是人体必须的微量元素之一,但过量的锰进入人体,会导致中毒。尿锰的测定有原子吸收光谱法,高碘酸钾法。前者仪器昂贵,多数基层单位无此仪器。后者需要尿量大,存放时间长,易受到污染,且灵敏度较低。示波极谱测定尿锰文献虽有报道,但应用于具体工作存在一些问题。本文详细地报道了在无水亚硫酸钠酒石酸钾钠(0.4%)乙二胺(4写)支持电解池中,锰于一1.SOv处产生一个灵敏而清晰的极谱波。在。.01~1.00略.范围内呈线性关系。本法具有需要尿量少,不易受到污染,灵敏度较高,测定范围宽等优点。用于测定尿锰,结果较满意。 1.试验部分 1.1仪器与试剂JP一2型示波极谱仪(成都仪器厂生产); [更多详细]

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锰是人体必须的微量元素之一,但过量的锰进入人体,会导致中毒。尿锰的测定有原子吸收光谱法,高碘酸钾法。前者仪器昂贵,多数基层单位无此仪器。后者需要尿量大,存放时间长,易受到污染,且灵敏度较低。示波极谱测定尿锰文献虽有报道,但应用于具体工作存在一些问题。本文详细地报道了在无水亚硫酸钠酒石酸钾钠(0.4%)乙二胺(4写)支持电解池中,锰于一1.SOv处产生一个灵敏而清晰的极谱波。在。.01~1.00略.范围内呈线性关系。本法具有需要尿量少,不易受到污染,灵敏度较高,测定范围宽等优点。用于测定尿锰,结果较满意。

1.试验部分

1.1仪器与试剂JP一2型示波极谱仪(成都仪器厂生产);锰标准容液:准确称取1.53859Mnso;.HZo(优级纯),溶于适量水中,加入5ml硫酸(5mol·l)酸化,移入SOOml量瓶定容,此液为lmg,的贮备液,所用锰标准溶液均由此液稀释而得。1%无水亚硫酸钠,4%酒石酸钾钠;40%乙二胺。分析步骤

2.1.样品消化:取IOml尿于50耐柑锅中加在电热板上消化至无白色烟雾,然后加盖于高温炉500℃灰化3.5小时。取出后加1.0而Hcl(0.lmol·L),在电热板上小微火挥干。

2.2测定

仪器条件:原点电位一1.4v,三电极、阴极化、二次导数、峰电位一1.sov。向消化好的样品加入0.5阁无水亚硫酸钠(l写)05m一,酒石酸钾钠(4%),加8耐蒸馏水,lm-乙二胺(40%)混匀后测定,读其导数波高,同时作试剂空白与标准系列。采用直接比较法计算结果.结果与讨论

1测定原理

在酒石酸钾钠一乙二胺体系中,锰与乙二胺形成稳定的络合物,该络合物在滴汞电极上,于一1.80处产生一个灵敏的极谱波,其波高与锰浓度成正比。加无水亚硫酸钠(l%)可消除氧波的干扰。据此来计算尿锰的浓度.

2工作曲线的绘制

在试验选定条件下,加入不同含量的Mn2+,分别测定峰高。mn在0.0一1.0005ml,内线性关系良好,检出下限为0.5ml。

3重现性试验

对同一样品进行8次试验,标准偏差为0.23,变动系数为1.9%,说明方法的重现性较好。

4回收试验

在一定量样品中,加入。锰标准溶液,按样品消化处理,然后按试验方法操作,用标准曲线计算结果,4次测定结果见表。从表看出,回收试验结果令人满意。

5共存离子的影响

其它离子对锰测定影响很小,在低浓度时不影响锰测定。铁对本实验影响较大,铁于一1.70v处出峰。铁10倍于锰不影响测定,20倍子锰影响测定。

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